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石墨化炉检测升温程序的四个步骤
- 分类:行业动态
- 作者:
- 来源:
- 发布时间:2022-02-05 13:33
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【概要描述】样品注入石墨化炉后,加热至溶剂沸点附近(略低于沸点,通常为90-110℃),分阶段蒸发,在石墨管壁(或平台)表面干燥,形成薄膜。注意:在干燥阶段,样品应充分干燥,不流失。
石墨化炉检测升温程序的四个步骤
【概要描述】样品注入石墨化炉后,加热至溶剂沸点附近(略低于沸点,通常为90-110℃),分阶段蒸发,在石墨管壁(或平台)表面干燥,形成薄膜。注意:在干燥阶段,样品应充分干燥,不流失。
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石墨化炉检测升温程序的四个步骤
1)干燥
样品注入石墨化炉后,加热至溶剂沸点附近(略低于沸点,通常为90-110℃),分阶段蒸发,在石墨管壁(或平台)表面干燥,形成薄膜。注意:在干燥阶段,样品应充分干燥,不流失。
2)雾化
在高温下,固体薄膜分解蒸发,形成自由原子云。
雾化温度的选择原则:选择能达到吸收信号的温度作为雾化温度,这样可以延长石墨管的使用寿命。雾化温度通常为900-2700℃。
石墨化炉雾化温度的优化:须手动或自动优化,峰型的好坏与结果的准确性密切相关。
注意石墨化炉雾化阶段保护气体的使用:在雾化阶段——停止通风,避免原子蒸汽稀释;缩短保温时间-停止这一阶段的气体,尽量利用短的保温时间来延长石墨管的使用寿命。
3)灰化
灰化的作用:去除基质中的局部成分。石墨化炉灰化阶段的参数设置:参数设置是否合理,对分析信号获得良好的准确度至关重要。
优化:对于不同特性的样品,需要不同的时间和温度测试来确定参数。
4)残留物的去除
为了消除残留物引起的记忆效应,残留物去除温度应比雾化温度高100-1000℃。
新管空烧:部分石墨化炉管材质不够纯净,空白值高。一般进行空气点火,空气点火温度高于雾化温度.
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